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當系統出了故障,你可以試探性地改變某些狀態,一次可以改變一個參數。例如,限制色譜峰脫維的問題,可以依次改變流動相,換保護柱,換分析柱等。做一些簡單的改變步驟,也許就能解決問題。 2.二次比較規則 在動手檢修之前已經明確了故障所在,或者已經確定了解決故障的方案。換句話說,動手之前已經找對了解決辦法。例如,在進樣過程中發現內標物的峰值變低了,可以重復進樣看看重復性如何,如果是偶然變低,是否是定量管里進了氣泡。這個規則可用于考察系統改變后的情況。更換了流動向后在正式進樣前可以進兩次標準品以檢查保留時間的穩定情況和色譜峰的穩定性。在梯度洗脫中如果出現了多余的峰,可以空載梯度洗脫一次(真的有問題嗎?),用此規則可以避免不必要的改變,盡快確定糾正措施。 3.取代規則 用好的部件換下可疑的部件,是查找故障的*好方法。如果你懷疑檢測器引起了噪音,就換一個性能好的檢測器。如果故障被排除了,就說明換下的檢測器有問題。這個規則應用的規模有大有小,可以從換整個部件到換印刷線路板上的集成塊。 4.換回規則 這個規則和取代規則一起運用,好部件取代了可疑部件后情況并未得到改善,應重新換上原部件。這樣做的維修費用*小,也防止了用過的部件積壓下來。這條規則僅適用于單一的故障。換回原則不適用于以下的情況: (1)在取下時新部件已損壞(如泵密封墊圈); (2)部件價格低(如柱內襯過濾片); (3)重新裝上原部件要冒損壞的風險; (4)定期更換的部件。 5.參考條件規則 通常有兩種參考條件:①標準參考條件;②試驗參考條件。 標準參考條件也叫標準試驗條件,是從一個系統到另一個系統,從一個實驗室到另一個實驗室都易于驗證的條件。用該條件所測得的數據有助于識別實際試驗和系統間的問題。如果在某試驗條件下系統壓力升高,而在標準條件下壓力正常。這說明系統異常是由實驗室的變化所引起的。下表列舉了啟用新色譜柱是的標準試驗條件,在使用過程中也可用此標準試驗條件檢查系統的情況。 流動相甲醇/水(體積比=70/30) 色譜柱C18 反相流速1mL/min 檢測器UV254nm 樣品尿嘧啶(用于t0) 苯酚,苯乙酮,硝基苯,苯甲醚,甲苯 流動相正己烷/異丙醇(體積比=75/25) 色譜柱腈基 極性鍵合相流速1mL/min 檢測器UV254nm
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